農藥產品企業標準編製中的注意事項

農藥企業標準是由企業自行製定的關於產品質量要求和檢測方法等的文件,是農藥登記中的重要技術資料,登記中儲存穩定性試驗以及產品質量檢測需依據產品標準進行開展,在登記中發揮著非常重要的作用。由於該資料一般由企業自行提供,但存在由於企業編寫的產品標準不規範不完善,導致穩定性試驗和產品質量檢測試驗報告不符合要求,最終導致產品登記被否的情況存在。為避免以上情況的發生,我們整理總結了企業標準編寫過程中需要注意的事項,主要內容如下。

企業標準一般包括封麵、有效成分基本物化參數、前言、範圍、規範性引用文件、技術要求、試驗方法、驗收和質量保證期以及標誌、標簽、包裝、貯運等9部分。

>> 前言

企業標準的編製單位,需要與該產品的登記申請單位一致。

>> 規範性引文

須引用最新國家標準,符合最新國家規定;羅列全部的引用文件。

>> 有效成分參數

有效成分的識別信息應當準確無誤,如中文名稱、化學式、結構式、分子量、熔點等等基本信息。如果存在異構體情況,應當明確定義有效成分。

>> 技術要求

1)主要包括質量控製項目及其指標。質量控製項目需根據農藥登記資料(2569號公告)要求以及NY/T 2989-2016《農藥登記產品規格製定規範》進行製定,控製項目不能缺項。對以上資料中未包含的製劑劑型,其控製項目可參考FAO/WHO國際標準進行設定或谘詢相關專家老師進行確定。

2)若有效成分存在異構體且通用名稱未對申請登記的混合物進行定義,則需要在控製項目中確定異構體的比例。製劑中的異構體比例應與原藥中比例相同,但不是直接引用原藥中的比例。

3)產品中相關雜質的技術規格要求。

4)若有效成分以某種鹽形式存在時,同時還需標注有效部分和配對反離子含量。

5)指標設定合理。

原藥應規定有效成分最低含量。植物源母藥中有效成分或標誌性有效成分含量由標明值和允許波動範圍組成,允許波動範圍為標明值含量的±25%。

製劑有效成分含量應由標稱含量和允許波動範圍組成。微生物和植物源農藥製劑除外。微生物製劑應規定有效成分最低含量,植物源農藥允許偏差±25%。

>> 乳油產品中有害溶劑限量要求。

主要指農藥乳油中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘滿足HG/T 4576限量要求。

>> 選用正確的測試方法

根據產品特性,按照導則要求選擇合適的方法進行檢測。

有效成分檢測應包含典型譜圖、保留時間等信息。

原藥按照GB/T 2605-2001中5.3.1部分進行采樣;液體製劑采樣按照其中5.3.2部分方法進行;固體製劑采樣按照其中5.3.3部分方法進行等。

低溫穩定性試驗中乳劑和均相液體製劑需按照GB/T 19137中2.1部分方法進行,懸浮製劑按照其中2.2部分方法進行。

熱儲穩定性中熱儲時間和熱儲溫度需匹配,熱儲溫度選擇跟產品特性有關。


企業標準編製說明是對標準編寫目的、依據、指標確定、檢測方法的科學有效性進行論證和說明。包括十批次原始數據、原始譜圖和方法確認,其中最重要的是檢測方法的方法確認。方法確認一般由企業自行完成,也可由試驗機構完成。需要對有效成分、雜質和安全劑、穩定劑等其他限製性組分含量的分析方法進行特異性、線性、精密度、準確度、非特異性幹擾等方麵的考察,確定該方法適用於分析該物質。如果采用現行有效的國家標準或行業標準方法,則不需要進行方法確認。方法確認報告需滿足NY/T 2887-2016《農藥產品質量分析方法確認指南》要求。以下簡述原藥和製劑中有效成分方法確認的要求。

有效成分(原藥)

有效成分(製劑)

特異性

1.以待測物質的特點來確定,通常用光譜來鑒別。當采用光譜法時,應能明顯根據光譜對有效成分進行鑒別。

2.雜質幹擾不能超過測定的有效成分峰麵積的3%。如有效成分為光學純,其分析方法也應符合該要求。

1.如果製劑中包含多個有效成分,分析方法應能測定每一種成分。

2.應報告雜質的幹擾程度,當製劑中存在其他物質(包括其他有效成分),幹擾成分不能超過單一有效成分峰麵積或各有效成分峰麵積加和的的3%。如有效成分為光學純,其分析方法也應符合該要求。

3.當有效成分含有多個異構體或類似物時,分析方法應能鑒別出所包含的各個組分。

線性相關

線性的濃度範圍應涵蓋正常檢測時分析物濃度的±20%;至少配置3個濃度,每濃度重複2次,或配置5個濃度,每濃度測定1次。附上線性方程式、線性範圍和線性相關係數等數據。線性相關係數≥0.99。

同原藥

準確度

無需進行回收率測定,通過精密度和特異性進行評價

滿足回收率要求

精密度

至少進行5次樣品測定,相對標準偏差應小於21-0.5logC*0.67,C為樣品中有效成分含量,以小數計

同原藥

非分析物幹擾

無需測定

同時測定不帶助劑的原藥和空白樣品,證明其無相互幹擾或對產生的幹擾進行量化,提交色譜圖或其他分析結果。

此外還需注意,企業標準編製說明中的試驗方法、試驗條件和結果等需要與企標中的信息一致,不能互相矛盾。企標編製說明中譜圖與企標中譜圖趨勢一致。

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